优质镁砂化学分析方法钼蓝光度法测定二氧化硅量（YB 4009—91）

优质镁砂化学分析方法钼蓝光度法测定二氧化硅量（YB4009—91）

中华人民共和国冶金工业部1991—05—04批准1992—01—01实施

1 主题内容与适用范围

本标准规定了钼蓝光度法测定二氧化硅量的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤，工作曲线的绘制、分析结果的计算与允许差。

本标准适用于优质镁砂中二氧化硅量的测定。

测定范围：0.10%～1.00%。

2 引用标准

GB8170数值修约规则

3 方法提要

试样用碳酸钠硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，在约0.2mol/L盐酸介质中．硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，加入草酸硫酸混合酸，消除磷、砷离子的干扰，然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长690nm处，测量其吸光度。

4 试剂

4.1 混合熔剂(2+1)：取2份无水碳酸钠与l份硼酸研细，混匀。

4.2 盐酸(1+5)。

4.3 钼酸铵溶液(1.5%)。

4.4 草酸，硫酸混合酸：取15g草酸，溶于250mL，硫酸(1+8)中，用水稀释至l000mL，混匀。

4.5 硫酸亚铁铵溶液(4%)：取4g硫酸亚铁铵溶于水中，加5mL硫酸(1+1)，用水稀释至100mL，混匀，过滤后使用。

4.6 二氧化硅标准贮存溶液：称取0.500g，预先在l000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅(99.99%)于铂坩埚中，加5g无水碳酸钠，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于l000℃高温炉中熔融l0min，取出，冷却。置于盛有300mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg二氧化硅。